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薄層色譜定性和定量分析(一)定性分析薄層色譜的定性依據主要是根據待測組分的Rf值和純品的Rf值對照定性。將待測物質與一性質相近的標準物質在同一薄層上點樣,于同一條件下展開、顯色,根據測得的相對Rf值進行確證。如果它們的Rf值一樣,則表示待測組分就是這個純物質。為了考查其定性的準確性,常常將制成的板點樣后,在不同的展開劑中展開,如果所得到的尺f值都一樣,就可靠地證明它們是同一物質。有時為了進一步確證待測物,可將斑點從硅膠上洗脫下來,用其他方法進行定性鑒定。(二)定量分析1.目視比較法取標準物配制系列...
2017 9-7
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氣相色譜法定義SF-16A棒狀薄層色譜GC是以惰性氣體作為流動相,利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組分就在其中的兩相間進行反復多次(103-106)的分配(吸附-脫附-放出)由于固定相對各種組分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流信號經放大后,在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。試樣中各組分經色譜柱分離后,按先后次序經過檢測器...
2017 9-1
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氣相色譜操作規程1、適用范圍:本規程適用ThermoTRACE-2160氣相色譜儀。2、儀器操作方法:2.1、對于氣相色譜儀應嚴格按以下順序開機(打開穩壓器電源,依次打開氮空一體發生器、氫氣發生器、電腦及色譜工作站、GC主機開關)。2.2、開機:先打開氮空一體發生器開關,待Air、N2壓力上升至4kg/cm2時,再打開氫氣發生器,等氫氣發生器壓力升至3kg/cm2,時,依次打開電腦及N2000色譜工作站下的在線工作站,選擇通道1,查看基線;再打開GC主機,等待系統自檢,而后進入設定方法。3、...
2017 8-30
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紡織纖維定量檢驗方法《四組分》1、主題內容與適用范圍本檢驗方法依據標準FZ/T01026-93規定了測定四組分纖維混紡產品的定量化學分析方法。本檢驗方法標準適用于四組分紡織纖維混紡和交織產品的含量分析。2、引用標準GB2910.1紡織品定量化學分析*部分:試驗通則GB2910.2紡織品定量化學分析第二部分:三組分纖維混合物3、選擇適當的試劑,把混紡產品中某一個或幾個組分纖維溶解,從溶解失重或未溶纖維的重量計算出各組分纖維的百分含量。4、試劑測試所用的水為蒸餾水或去離子水,試劑為分析純或化學純。試...
2017 8-29
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氣相色譜參數氣相色譜法(gaschromatography簡稱GC)是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動氣相色譜圖相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來分,氣相色...
2017 8-28
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薄層板制備薄層色譜法標準操作程序1.目的:建立薄層色譜法標準操作程序,使薄層色譜法操作規范化、標準化。2.范圍:適用于薄層色譜法檢驗。3.職責:質量管理部QA、QC負責本規程的實施;質量管理部負責人負責本規程實施情況的監督。4.規程4.1原理:將適宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的作對比,用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定。4.2儀器與設備:玻板(除另有規定外,用5cm×20cm,10cm×20cm,20cm×20cm的規格)、定量毛...
2017 8-26
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氣相色譜法氣相色譜法是色譜法的一個分支。在氣相色譜法中,流動相是氣體(載氣),固定相是固體吸附劑(氣—固色譜法,Gas—SolidChromatography,GSC)或涂在惰性固體表面上的液膜(氣—液色譜法,Gas—LiquidChromatography,GLC),其中GLC(簡稱GC)應用。當樣品注入GC儀的進樣系統中,便瞬時氣化被載氣帶人色譜柱內,樣品中的各組分在氣、液兩相中進行反復分配,zui后由于其分配系數的不同而達到分離,先后由色譜柱出口進入檢測器,產生信號,由記錄儀記錄...
2017 8-18
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薄層色譜注意事項薄層色譜1、因為是干板,鋪板時手要平穩,否則容易不均勻。2、點樣時幾個樣點要在一條直線上,大小要合適(斑點直徑一般不超過2mm),間距5~6mm。3、點樣用的毛細管不能交叉使用。4、因溶液太稀,一次點樣如果不夠需重復點樣,則應待前次點樣的溶劑揮發后方可重點,以防樣點過大,造成拖尾、擴散等現象,影響分離效果。5、點樣結束待樣點干燥后,方可進行展開。點樣要輕,不可刺破薄層。6﹑放板時手要平穩,否則走出斜線。制備薄層板所需的儀器與試劑燒杯(50mL)、載玻片、玻璃棒、1﹪羧甲基纖維...
2017 8-17